Die Analyse von Weichmachern by Dr. rer. nat. Martin Wandel, Dr. rer. nat. Hubert Tengler,

By Dr. rer. nat. Martin Wandel, Dr. rer. nat. Hubert Tengler, Dipl.-Chem. Hermann Ostromow (auth.)

Die steigende Bedeutung der Kunststoffe und ihre zunehmende An­ wendung hat naturgemäß auch ein wachsendes Interesse an ihrer analy­ tischen Untersuchung zur Folge. In gleicher Weise wie die Analytik der Kunststoffe selbst ist auch die Identifizierung der in ihnen verwendeten Weichmacher wichtig. Es erschienen bisher zum Thema Weichmacher­ examine eine ganze Reihe von Arbeiten. Wir befassen uns ebenfalls seit Jahren mit den verschiedenen Verfahren zur qualitativen und in manchen Fällen auch quantitativen Weichmacheranalyse. Von vielen Seiten wurden wir gebeten, unsere zum Teil in einzelnen Artikeln veröffentlichten Erfahrungen zusammengefaßt in Buch­ shape herauszubringen. Die in dieser Ausgabe beschriebenen Ver­ fahren und Vorschriften wurden alle in unseren Laboratorien praktisch erprobt. Viele davon wurden auch bei uns ausgearbeitet. Soweit in diesem Zusammenhang notwendig, wurde die uns zugängliche Literatur berück­ sichtigt. Das Buch wurde bevorzugt von der praktischen Seite her bearbeitet. Es soll sowohl dem Chemiker einen gewissen überblick verschaffen, als auch dem Laboranten eine praktische Arbeitsanleitung geben, nach der er zu sicheren Resultaten kommt. Dabei sollte es möglich sein, eine voll­ ständige Weichmacheranalyse durchzuführen, ohne zusätzlich andere Literaturstellen nachschlagen zu müssen. Bei einer solchen Aufgaben­ stellung ist es schwierig, die Grenzen abzustecken, wie weit in der Be­ schreibung von Arbeitsgerät und Hilfsmittel gegangen werden soll. Wir waren der Auffassung, ein geringfügiges Mehr als notwendig ist besser als ein Zuwenig. Unter diesem Gesichtspunkt ist z. B. auch die kurze Beschreibung der Soxhlet- bzw. Kjeldahlapparatur zu sehen. Wir sind aber gerade in dieser Beziehung für Vorschläge und Anregungen jeder­ zeit dankbar.

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Für den quantitativen Verlauf des Aufschlusses ist dies meist ohne Belang. ß) Bestimmung von Phosphor Aus der Aufschlußlösung wird der Phosphor als Phosphat nach der Methode von WOy [53] salpetersauer mit Ammoniummolybdat gefällt. Der gebildete Niederschlag von Ammoniumphosphormolybdat ist zu- 38 Chemisch -analytische Untersuchungen nächst noch nicht genügend sauber, er wird daher aus Ammoniak umgcfällt. Die Auswaage erfolgt nach dem Glühen als Phosphormolybdänsäureanhydrid, 24 Mo0 3 • P 20 S (MG 3598), mit 1,7254% Phosphorgehalt.

Ferrichlorid-Lösung: Man löst 5 g Eisen(III)chlorid, FeCI 3 ' 6H 20 in 100 ml Wasser Chemische Reaktionen zur Ermittlung bestimmter Strukturmerkmale 23 3. Verdünnte Salzsäure: Mischung von Wasser und konzentrierter Salzsäure (d = 1,19) im Verhältnis 1 : 1 Arbe'itsweise: Zu 1 ml des Filtrats (B,I,a) gibt man einige Körnohen Eisen(II)-sulfat und kooht einige Minuten; setzt dann 1-2 Tropfen Ferriohlorid-Lösung zu und kooht noohmals auf. Die Lösung muß bis zuletzt alkalisch reagieren. Erforderliohenfalls gibt man einige Tropfen Lauge zu.

D) Nachweis von Schwefel Reagentien: Nitroprussidnatriumlösung: Man löst 1 g Natrium-pentacyanonitrosyl-ferrat (II), Na2[Fe(CN)5NO]'2H20, in 100 ml Wasser Arbeitsweise: 1 ml des Filtrats (B,I,a) wird mit 2 ml desto Wasser verdünnt und mit 1 ml einer frisch bereiteten 1 %igen wäßrigen Nitroprussidnatriumlösung versetzt. Entsteht eine violette Färbung, die meist in blutrot übergeht, so enthält die Substanz Schwefel. Die Probe ist außerordentlich empfindlich und spricht schon auf Spuren von Schwefel an.

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